Méthode de préparation des métaux des terres rares de haute pureté
Les terres rares sont un terme général pour 17 éléments métalliques, y compris les éléments de lanthanure, le scandium et l'yttrium dans le tableau périodique. En raison des propriétés similaires entre les éléments, le processus de séparation et de purification est compliqué et il n'est pas facile d'obtenir un seul produit de terres rares.
Les métaux des terres rares de haute pureté peuvent être utilisés comme matériaux magnétiques, matériaux fonctionnels optiques, matériaux catalytiques, cibles de pulvérisation, etc., et transformés en circuits intégrés, capteurs, mémoire, dispositifs d'affichage optoélectronique et autres produits. Ils sont largement utilisés dans l'électronique, les communications, les écrans de cristal liquide, les nouveaux véhicules énergétiques, l'équipement industriel, l'ingénierie maritime, l'aérospatiale et d'autres champs.
Avec l'approvisionnement continu de la recherche sur l'application de métaux des terres rares, les exigences pour la pureté des métaux des terres rares augmentent de plus en plus. À l'heure actuelle, les principales méthodes de préparation des métaux des terres rares de haute pureté sont la fusion du vide, la distillation sous vide, l'électrolyse solide, la fusion de la zone, etc.
(1) Méthode de fusion sous vide
Les métaux des terres rares à faible pression de vapeur, tels que le scandium, le yttrium, le lanthane, le cérium, le praseodymium, le néodyme, le gadolinium, le terbium et le lutetium, sont fondues et purifiées à un degré de vide supérieur à 1,33 × 10-4 Pa et une température plus élevée que le point de fusion du métal de 200 à 1000 degrés. Dans ce cas, des impuretés à forte pression de vapeur, telles que les métaux alcalins, les métaux terrestres alcalins, les fluorures et les oxydes à faible valeur, peuvent être distillés, mais l'effet d'élimination des impuretés avec des points d'ébullition élevés tels que le tantalum, le fer, le vanadium et le chrome est pauvre. La fusion du vide est efficace pour éliminer les impuretés avec une pression de vapeur élevée (F, CA, Mg, etc.) de la plupart des métaux de la Terre rare. Généralement, l'arc électrique ou le faisceau d'électrons ou le chauffage du four à induction Le remontage est utilisé dans des conditions de vide.
(2) Méthode de distillation sous vide
L'essence de la technologie de distillation sous vide est la distillation-suptillation, qui utilise la différence de pression de vapeur de chaque élément pour purifier les métaux des terres rares dans des conditions de vide. Cette méthode nécessite une grande pression de vapeur pour la purification des métaux afin d'obtenir une distillation pratique ou un taux de sublimation, et elle doit être effectuée à une température inférieure à la co-distillation ou à la température de sublimation de ses oxydes. Il est principalement utilisé pour la purification des métaux de terres rares lourdes.
Yttrium, gadolinium, terbium et lutetium sont distillés et purifiés à un degré de vide de 1,33 × 10- ⁴ ~ 1 .33 × 10- ⁷ PA et une température de 1600 ~ 1725 degrés, et de scandium, de dysprosium , L'Holmium, l'erbium, le thulium, le samarium, l'europium et le ytterbium sont distillés et purifiés à 1550 à 1650 degrés. Dans de telles conditions, les impuretés métalliques à faible pression de vapeur telles que le tantale et le tungstène et les composés contenant du carbone, de l'azote et de l'oxygène resteront dans le creuset. Cette méthode est souvent utilisée en conjonction avec la fusion du vide.
(3) Méthode d'électrolyse à l'état solide
La méthode d'électrolyse à l'état solide, également connu sous le nom de méthode d'électromigration à l'état solide, fait référence à la migration des impuretés dans des métaux de terres rares sous l'action d'un champ électrique à courant direct, en particulier près du point de fusion du métal, où la mobilité est élevée. En raison des différences dans la charge effective et le coefficient de diffusion de chaque élément d'impureté, la direction de la migration et la mobilité de chaque élément sont également différentes.
Une tige de métal de terre rare est passée par un courant direct dans un aspirateur ultra-élevé ou une atmosphère inerte et maintenue à 100-200 inférieure au point de fusion du métal pendant les semaines 1-3. Dans l'action de la température élevée et du champ électrique de courant direct, divers éléments d'impureté sont enrichis le long de la tige de test aux deux extrémités en raison de leur charge effective différente, de leur coefficient de diffusion et de leur mobilité. Coupez les deux extrémités de la tige de test et la section centrale peut être purifiée à nouveau par électromigration. En laboratoire, la méthode de l'électromigration est utilisée pour purifier le lanthane, le cérium, le praseodymium, le néodyme, le gadolinium, le terbium, le yttrium et le lutétium, et l'effet de l'élimination des impuretés tels que le carbone, l'oxygène et l'azote est remarquable.
L'équipement utilisé dans la méthode d'électrolyse à l'état solide est relativement simple et peut éliminer efficacement les impuretés interstitielles avec une charge effective négative dans les métaux des terres rares, telles que les impuretés du gaz et les impuretés non métalliques. Il a également un bon effet d'élimination sur les impuretés métalliques. Cependant, cette méthode présente les inconvénients d'un cycle de purification long, d'un faible rendement et d'une consommation d'énergie élevée.
(4) Méthode de fusion de zone
Les tiges métalliques de terres rares sont fondues de zone plusieurs fois dans une zone de fusion de fusion à une vitesse très lente (comme 0. 4 mm / min lors de la purification de Yttrium). Il a un effet significatif sur l'élimination des impuretés métalliques telles que le fer, l'aluminium, le magnésium, le cuivre et le nickel, mais est inefficace pour l'oxygène, l'azote, le carbone et l'hydrogène. De plus, le raffinage électrolytique et la méthode combinée de la fusion de la zone pour purifier les terres rares ont également un certain effet.
De plus, il existe d'autres méthodes, telles que la méthode d'extraction de sel fondu et la méthode de recristallisation de recuit de fusion des arcs. La méthode d'extraction en fusion du sel modifie le rapport des éléments d'impureté en contactant les métaux des terres rares avec du sel fondu à haute température, de sorte que les impuretés pénètrent dans le sel fondu, atteignant ainsi le but de la purification. La méthode de recristallisation du recuit de fusion de l'arc chauffe l'échantillon dans un four à arc et le recuit à une température légèrement inférieure au point de fusion de l'échantillon pour cultiver les grains et améliorer la pureté.
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